全自動(dòng)炭黑吸碘值測(cè)量?jī)x

一、手工分析原理  

以規(guī)定濃度的碘標(biāo)準(zhǔn)容液浸潤(rùn)定量的炭黑試樣，并使其混合，待達(dá)到吸附平衡后，將炭黑與碘液分離，用流代硫酸鈉滴定碘液的濃度。計(jì)算出被吸附的碘量，與炭黑的量的比值，即為炭黑吸碘值。

按照國(guó)標(biāo)GB/T 3780.1的要求：

1.       試劑：碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C=0.0473M

流代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液C=0.0394M

2.       取樣量

3.       將稱好樣品與40mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于離心瓶中，振蕩1min后，離心1-3 min。取上清液20 mL，用硫代硫鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。

上述為手工測(cè)樣的過程。其中滴定過程本身較為簡(jiǎn)單。但樣品的前處理需要嚴(yán)格控制。

二、自動(dòng)分析原理                                

由于有大量的炭黑樣品需要分析，有必要依照手工滴定的方法，改造全自動(dòng)樣品分析。具體如下：

人工稱取規(guī)定的待分析樣品量，置自動(dòng)進(jìn)樣器的燒杯中，由Dosion_A加入固定量的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液，攪拌一定的時(shí)間，而后靜止一定的時(shí)間，再由Dosino_B完成過濾、定量取液、轉(zhuǎn)移已被炭黑吸附后的碘溶液，由另一個(gè)Dosino_C進(jìn)行滴定。

在滴定的同時(shí)，Dosino_B完成下一個(gè)樣品的前處理。

如圖：

1.  Dosino_B的連接圖

2.     Dosino_B的自動(dòng)過濾取樣大約過程如下：

a.     用Dosino_B自帶的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗管路與計(jì)量管，并將廢液排除，同時(shí)活塞處于低位置。

b.     活塞向上運(yùn)動(dòng)，將樣品通過濾器和口1抽到計(jì)量管內(nèi)。

c.    活塞向下運(yùn)動(dòng)，用少量計(jì)量管內(nèi)的待測(cè)的碘液口3及其管路。

d.     清洗滴定杯。

e.    定量地將計(jì)量管內(nèi)的碘液，從口3加到滴定杯。

f.     開始滴定

g.     與f同時(shí)，活塞下運(yùn)動(dòng)，將計(jì)量管內(nèi)剩余的碘液由口1排到樣品杯中。將過濾器中可能的炭黑粒子反沖到樣品杯。

h.     將擺頭轉(zhuǎn)移到下一個(gè)樣品杯，準(zhǔn)備處理下一個(gè)樣品。

3.       主要配置

815（單泵單塔）+772（吸液泵）+809+3*800 (2*20mL 50mL)+786+Pt環(huán)復(fù)合電極)+過濾器+滴定杯。

4.     某公司的測(cè)試結(jié)果：

測(cè)量結(jié)果的偏差0.87%優(yōu)于方法的要求2.5%。

5.     樣品自動(dòng)處理與滴定程序、參數(shù)。

主要滴定參數(shù)：

Drift 20mv/min

Max waiting time 38s

Measuring point density 2

Min. increment 10μL

6. 結(jié)論

利用加液?jiǎn)卧瓿商亢跇悠肺庵档那疤幚砗偷味y(cè)量，此方法也可適用于其它樣品的吸碘值測(cè)量。不僅可以節(jié)約人力，更重要可以避免因人工因素造成樣品前處理不一致、測(cè)量結(jié)果不易平行問題。

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